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如何选择色谱柱
点击次数:394 发布时间:2017-06-20

如何选择色谱柱?

要选择色谱柱,首先需要确定要使用的是填充柱还是毛细管柱。

填充柱或毛细管柱?填充柱比毛细管柱具有更高的样品容量,虽然这一差距由于HP 发明了大孔 530mm 毛细管而大大缩小。检测器灵敏度的改进也减少了对大剂量样品的需要。填充柱可能具有优势的领域是气体样品的分析。  

对于几乎所有的其他样品,毛细管柱具有高很多的效率(窄峰),这可以大大改进峰分离。实际上,分离能力很大,以至于许多分析物在很简单的分析中使用非常短的色谱柱就可以完成分离了。节省的时间可以直接转化为循环时间的缩短和样品通量的增加。  

对于新的或更新的方法,如果没有非常具有说服力的理由使用填充柱的话,我们推荐使用毛细管柱。  

色谱柱材料  

这种材料必须尽可能是惰性的,尤其是对于痕量分析或容易拖尾的化合物,例如硫醇或类似的活性化合物。对于毛细管柱,熔融石英是可选的材料。  

有两种类型的熔融石英毛细管柱:壁涂开管柱 (WCOT) 色谱柱和多孔层开管柱(PLOT) 色谱柱。

WCOT 色谱柱是固定相液膜涂渍在去活的色谱柱壁上。这是气相色谱中zui常用的色谱柱。

PLOT 色谱柱中固定相是固体物质涂渍到色谱柱壁上。  

填充柱可以是玻璃或金属,通常是不锈钢的。金属虽然比较有活性,但其对非极性物质比较稳定。但是如果样品中有极性组分需要分析,请选择玻璃柱。如果玻璃柱还是活性强(引起峰拖尾、样品丢失等),请进行去活处理。  

固定相选择毛细管柱时,首先需要确定是否需要 PLOT 色谱柱。下面是 3 种 PLOT 色谱柱的典型应用领域:  

分子筛不挥发气体,对水比较敏感二乙烯基苯 (DVB) — HP-PLOT Q C1 到 C3 全部异构体的分离,部分 C4 和更高的(直到 C14)的异构体分离,极性化合物,挥发性溶剂可以允许含水

氧化铝 Al2O3 C1 到 C10 异构体的分离, 对水比较敏感如果上面提到的应用没有感兴趣的,则您可以选择一个 WCOT 类型色谱柱。  

当面对一种未知样品时,首先尝试目前在 GC 上的色谱柱。如果不能获得满意的结果,请考虑所了解的样品信息。基本原理是分析物与具有相似化学性质的固定相间更容易相互作用。

这意味着了解的样品信息越多,越容易找到zui佳分离固定相。  

zui重要的步骤是确定分析物的极性特征:  

§ 非极性分子—通常只包含碳氢原子没有偶极距。  

§ 直链碳氢化合物(n-烷烃)是非极性化合物的例子。  

§ 极性分子—主要包含碳氢,也包含氮、氧、磷、硫或卤原子。例如醇、胺、硫醇、酮、腈、有机卤化物等。  

§ 可极化的分子—主要包含碳氢,也包含不饱和键。例如烯烃、炔烃和芳香族化合物。  

针对特定分离需要提供正确的固定相:

样品是具有相同化学类型的非极性物质的混合物吗?例如大多数石油馏分中的碳氢化合物?请尝试非极性色谱柱,如HP-1,可以将它们按(近似)沸点顺序分离。如果怀疑有一些芳香族化合物,请尝试 HP-5 或 HP-35 等适用苯基化合物的色谱柱。

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