一、仪器简介
PT-3600A型全自动吹扫捕集装置是北京华盛谱信仪器有限责任公司新研制生产,主要应用于水和土壤中的挥发性有机物VOC分析,也可用于食品中挥发物的分析等。符合标准有《HJ639-2012水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《HJ686-2014水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《HJ605-2011土壤和沉积物挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等。
二、吹扫捕集装置仪器的特点和主要功能
1. 全自动吹扫捕集装置可以自动运行多30个样品,无需人员值守;
2. 开机自检,故障报警和提示,采用自动定位、校准样品盘,防止错位造成的卡瓶;
3. 微机程序控制,主要功能有:
(1)方法参数设置、实时动画显示工作状态、运行时间;
(2)样品盘、进样阀、样品传输管和捕集脱附区,四路均单独加热控温;
(3)设定好分析程序,按下运行键自动完成全部样品分析;
(4)可同步启动GC、色谱数据处理工作站,也可用外来程序启动本装置;
4. 设有外加载气调节系统,无需对于GC仪器进行任何改装与变动,即可进行顶空进样分析。也可选用原GC载气;
5. 通过时间编程,自动实现吹扫、捕集、脱附、进样和反吹清洗等功能;
6. 采用电子制冷和闪蒸式捕集脱附流程以保证得到窄的色谱峰形;
7. 样品传输管和进样阀有自动反吹功能,避免了不同样品的交叉污染;
8. 配有同步国内外GC、GCMS的启动线接口,连接方便;
9. 通过载气干吹过程去除捕集阱中的水气,减少水蒸气对GC、GCMS的影响;
10.进样针头更换方便,可连接国内外所有型号的GC进样口。
三、主要技术参数
1. 样品区温度控制范围:
室温—240℃ 以增量1℃任设 加热功率约400W;
2. 阀进样系统温度控制范围:
室温—220℃ 以增量1℃任设 加热功率约60W;
3. 样品传送管线温度控制范围:
室温—220℃ 以增量1℃任设 加热功率约40W; (为了操作安全,传送管线温度控制采用低压供电)
4. 捕集管脱附温度控制范围:
室温~400℃ 以增量1℃任设;(升温速率>2000℃/min)
5. 冷阱捕集温度控制范围:
-30℃~50℃ 以增量1℃任设(采用*电子制冷装置,无需液氮制冷)
6. 温度控制精度:< ±0.5℃ ;
7. 温度控制梯度:< ±1℃;
8. 样品瓶工位:30位;
9. 样品瓶规格:40ml ;
10.吹扫流量:0~100ml/min (连续可调);
11.仪器有效尺寸:450×360×510mm3;
12.仪器的重量:约26kg。
工作过程一般分为吹扫、吸附和解吸三个步骤。基于VOCs在水相及其上方空间存在分配平衡,吹扫阶段用惰性气体对溶液连续鼓泡,将VOCs从溶液中吹扫出来;顶空气相中的有机物在惰性气体推动下进入捕集器并富集在吸附剂上,理论上要求分析物在吸附剂上的量不超过泄漏体积;当解吸器迅速加热捕集管至预定高温时,表面吸附的有机物脱附并随载气全部反吹人色谱柱,与此同时,GC运转起来开始进行色谱分析。
吹扫捕集操作中涉及到的信息:
一、吹扫温度:
水溶液大多在常温下吹扫。为了缩短吹扫时间可加热样品,但温度升高会增加水的挥发。
非水溶液的吹扫温度可高些。
二、吸附温度:
吸附温度一般为常温。对不易吸附的气体可采用低温冷阱技术,即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集阱的温度。
三、热解吸温度:
热解吸温度根据样品和吸附剂性质确定。
四、连接管路温度:
连接管路温度应足够防止样品冷凝。环境样品分析中,连接管路温度一般为80~150℃。
五、吹扫气流量:
吹扫气流量取决于样品中待测组分的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)和其在捕集阱中的吸附作用等。
用氦气时,流量为20~60mL/min。用氮气时可稍高些,但氮气在水中的溶解度比氦气大,吹扫效果不及氦气。
吹扫气流量太大会影响组分的捕集,造成组分损失。
六、热解吸载气流量:
热解吸载气流量主要取决于色谱柱。用大内径毛细管柱时,载气流量为5~10mL/min。用常规毛细管柱时,要按分流或不分流模式设置载气流量。
七、吹扫时间:
吹扫时间根据样品确定。原则上,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求前提下,选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中,可通过测定标准样品的回收率确定吹扫时间。
吹扫捕集的分析步骤大致如下:①取一定量的样品加入到吹扫瓶中;②将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的吹扫气,以一定流量通人吹扫瓶,以吹脱出挥发性组分;③吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中;④打开六通阀,把吸附管置于气相色谱的分析流路;⑤加热吸附管进行脱附,挥发性组分被吹出并进人分析柱;⑥进行色谱分析。