全自动吹扫捕集仪

全自动吹扫捕集仪主要技术参数  

1.除水阱温度控制范围：  

室温—260℃以增量1℃任设加热功率约400W；  

2.阀进样系统温度控制范围：  

室温—240℃以增量1℃任设加热功率约60W；  

3.样品传送管线温度控制范围：  

室温—240℃以增量1℃任设加热功率约40W；（为了操作安全，传送管线温度控制采用低压供电）  

4.捕集管脱附温度控制范围：  

室温—400℃以增量1℃任设；（升温速率>2400℃/min）  

5.样品温度控制范围：  

室温—280℃以增量1℃任设加热功率约200W；  

6.温度控制精度：<±0.5℃；  

7.温度控制梯度：<±1℃；  

8.样品瓶工位：30位；  

9.样品瓶规格：30ml；  

10.吹扫流量：0～200ml/min（连续可调）；  

11.反吹流量：0～400ml/min（连续可调）；  

12.仪器有效尺寸：680×480×530mm³；  

13.仪器的重量：约35kg。

仪器的特点和主要功能  

1.全自动吹扫捕集仪可以自动运行多30个样品，无需人员值守；  

2.开机自检，故障报警和提示，自动定位、校准样品盘；  

3.微机程序控制，主要功能有：  

⑴方法参数设置、实时动画显示工作状态、运行时间；  

⑵进样阀、样品传输管、除水阱和捕集管脱附区，四路均单独加热控温；  

⑶设定好分析程序，按下运行键自动完成全部样品分析；  

⑷可同步启动GC、GCMS色谱数据处理工作站，也可用外来程序启动本装置；  

4.通过时间编程，自动实现吹扫、捕集、脱附、进样和反吹清洗等功能；  

5.本装置带有样品自动搅拌功能；  

6.样品传输管和进样阀有自动反吹功能，避免了不同样品的交叉污染；  

7.配有同步国内外GC、GCMS的启动线接口，可连接国内外所有型号的GC、GCMS；  

8.样品通过除水阱，防止水汽进入捕集管中，减少水蒸气对GC、GCMS的影响。

该产品主要应用于水和土壤中的挥发性有机物VOC分析，也可用于食品中挥发物的分析等。符合标准有《HJ639-2012水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《HJ686-2014水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《HJ605-2011土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等。

全自动吹扫捕集仪的维护规程:  

1、根据使用频繁情况定期更色谱仪进样口注射垫及衬管。  

2、新柱或长期不用的柱重新使用时需预先老化,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,预先在室温下通载气半小时左右,调用在比通常使用温度高10度左右的程序升温方法,老化过夜或24小时左右。取下的色谱柱需将两端插入堵头密封保存在原装盒中。  

3、经常用皂液检查钢瓶气路是否有泄漏,特别是氢气钢瓶,每次使用前都必须检漏。在钢瓶主压尚余1MPa时应更换,氮气和氢气必须使用高纯气(99.999%)。氮气须经过除水除氧处理才能进入色谱仪,定期更换除水、除氧阱。  

4、仪器如发生问题应立即报告仪器负责人处理,如发现各部件有温度异常升高、异味、异响、氢气泄漏等应立即关气关机并报告仪器负责人、科室负责人处理。  

5、吹扫仪玻璃鼓泡管如有脏污需拆下用1+9HNO3浸泡过夜并清洗烘干,平时注射水样时需用0.45μm针式滤膜过滤进样。  

6、每次使用打开电源开关，检查各项时间和温度设置是否合适，然后等待仪器升温到预设值。  

在实验分析中容易遇见的问题  

(1)吹扫气流速和吹扫时间的选择  

吹扫气流速取决于待分析物挥发性的大小。流速偏低时，小利于对含量低的样品进行定量分析；而太高的流速义会增加水蒸气对检测的下扰。  

吹扫时间是影响方法回收率和灵敏度的一个重要因素。吹扫时间偏短时，溶液中的分析物挥发小充分，吹扫时间太长又会吹脱啦附剂表面的分析物。  

(2)甲醇和水的干扰  

捕集管含有过量的甲醇和水足吹扫捕集法常见的问题，两种物质的过量存在会导致信号变形。水的干扰致使峰形异常，并使前期吹扫出来的化合物回收率小高，还会缩短检测器的寿命；甲醇也会干扰质谱肚色谱检测器的信号。因此，能否降低水蒸气和甲醇对分析检测的影响是选择捕集管需考虑的首要问题。为减少水和甲醇的影响，首先要保证吸附剂是疏水的不能保留甲醇，此外还可采取增加干吹时间、减少甲醇在样品处理中的用量等措施。干畋效果的好坏决定于捕集管内的填料类型。通常碳质及疏水型吸附剂有利于减少水蒸气对气相色谱分离般率的影响；对于疏水性稍弱或亲水的填料（如硅胶）．干吹反而引起更多的问题，如灵敏度下降、色谱分离效率下降以及填料寿命缩短等，这是因为分析过程的交替为更多的水蒸气进入GC提供了机会。只有正确选择载气流速、水蒸气控制装置、捕集管填料和温度，才能得到优化的结果。  

(3)交叉污染  

样品在捕集管的冷点浓缩或解吸不充分导致少部分样品残留而引起交叉污染，这种情况常源于系统超载运行。通过延长捕集管的烘烤时间可以达到彻底清洁的目的。交叉污染发生时，常有无关背景峰出现，且峰形与前次样品化合物指纹吻合。当然载气不纯，实验室空气中的VOCs超标等客观因素也会引起额外峰，所以安装捕集管时必须使用尺寸适宜的金属箍，避免漏气对实验结果的影响。  

(4)样品起泡  

当样品中含有表面活性剂或清洁剂时，吹扫捕集法常发生起泡现象。样品起泡不仅容易损坏捕集管，致使传输线不可逆污染，情况下还会影响色谱柱及检测器的分离分析效率。当前，消除泡沫干扰的办法通常是在吹扫瓶的颈部装上泡沫捕集器，消泡原理是把泡沫拉长直至破裂，但这种方法仅对少量气泡起作用。经验丰富的分析人员常会在样品置于吹扫瓶之前充分振荡，检查是否有大量气泡出现，如若泡沫丰富则作稀释处理或舔加防沫剂。硅粉和硅树脂型防沫剂是控制聚乙二醇二甲醚及碱性清洁剂型泡沫的常用试剂。以上方法从一定程度上缓解了问题，但往往不能彻底去除气泡。