顶空进样器

顶空进样器是北京华盛谱信仪器有限责任公司研制推出的具有多项创新和知识产权的新型气相色谱仪样品予处理设备。
我们知道，在日常分析过程中，误差大小多10%来源于所操作仪器， 而90%来源于样品的予处理好坏，不同的样品予处理技术和方法的优缺点又存在很大不同，其中若采用顶空进样（气相萃取）气相色谱分析，可实现几乎任何样品中的可挥发性化合物准确、简单、快速地分析。因为顶空进样极其容易的实现了对液体和固体样品的无溶剂萃取，可以说从根本上消除了如：吸附解附和溶剂萃取等样品前处理方法中，可能出现的错误和问题。

一般讲，顶空进样气相色谱分析方法和直接进样法、溶剂萃取法和吸附解附法进样比较有以下优点：

1. 准确、简单、快速、方便、自动和环保；

2. 高灵敏度分析样品中的挥发性成分；

3. 由于高沸点成分不被导入GC，可缩短分析时间并加倍的提高工作效率；

4. 由于高沸点成分不被导入GC，避免了高沸点成分污染分析系统，因而减少了仪器日常维护保养工作，并可延长了某些关键部件（如：进样器、色谱柱、检测器等）寿命；

目前国内外顶空进样气相色谱分析的应用领域和实例有以下几大类：

1. 石油化工：高聚物单体涂料等，可挥发性有机物；

2. 环境科学：饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物；

3. 卫生、防疫：医疗用品消毒熏蒸残留分析；

4. 食品行业：色酒、醋、酱油的质量控制、包装材料中乙醛残留量、浸出油中6#溶剂残留量；

5. 香料香精：啤酒、茶叶中的香味分析；

6. 药品的质检：药品中有机残留溶剂；

7. 法医化学：血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定；

8. 其他： 如：土壤中可挥发性有机物等。

顶空进样器特点和主要功能

1. 一体化设计，结构紧凑，易于操作；

2. 金属等温体加热控温，控温精度高、梯度小，温度稳定性好、简单可靠，减少了油浴加热恒温可能造成的各种弊病；

3. 微机控制，液晶汉字显示，薄膜键盘，数字输入，主要功能有：

⑴ 液晶可显示：方法参数设置、实时工作状态、运行时间、年月日时等一目了然；

⑵ 顶空瓶、进样阀系统和取样（进样）传输管，三路均单独加热控温；

⑶ 3个外事、8阶时间程序控制，运行自启动和自停止；

⑷ 具有9种方法供编辑、存储和随时调用，实现了快速启动与分析；

⑸ 可同步启动GC、色谱数据处理工作站，也可用外来事件程序启动本装置；

4. 设有外加载气调节系统，无需对于GC仪器进行任何改装与变动，即可进行顶空进样分析。也可选用原仪器载气；

5. 通过时间编程，自动实现加压、取样、进样、分析和分析后的反吹清洗等功能；

6. 采用压力平衡进样技术顶空进样峰型窄、重复性好；

7. 样品传输管和进样阀有自动反吹功能，避免了不同样品的交叉污染；

8. 为了配套进口GC使用更方便准确，本仪器还配有针对各种进口仪器的接口，连接方便；

9. 对于活性物质分析可选配弹性石英管作为样品传送管；

10.可根据客户要分析的样品的浓度高低随时调整进样量；

11.进样针头更换方便，可连接国内外所有型号的GC进样口；

12.易于实现同一样品瓶多次重复进样，便于方法的开发和研究。

主要技术参数

1. 样品区温度控制范围：

室温—350℃ 以增量1℃任设 加热功率约400W；

2. 阀进样系统温度控制范围：

室温—180℃ 以增量1℃任设 加热功率约60W；

3. 样品传送管线温度控制范围：

室温—200℃ 以增量1℃任设 加热功率约40W；

4. 温度控制精度：< ±0.5℃ ；

5. 温度控制梯度：< ±0.5℃；

6. 顶空瓶工位：9个；

7. 顶空瓶规格：可选配20ml 、10ml （ 50ml 和其他规格可定制）；

8. 重复性： RSD<1.5% （200ppm水中乙醇，N=5）；

9. 进样量控制模式：进样时间和加压压力控制进样量；

10. 进样加压范围： 0～0.4Mpa（连续可调）；

11. 反吹清洗流量：0～200ml/min （连续可调）；

12. 仪器有效尺寸： 180×360×400mm3；

13. 仪器的重量： 约12 kg。

顶空进样器的操作步骤  

1、设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度，阀箱130度，管路140度。温度稳定后放入样品，平衡30分钟后进行下面的操作。  

2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键，约30s后关闭。  

3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内，再将进样管扎至色谱进样口。观察压力示数，由小变大。待稳定时，调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。  

4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。  

5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭，拔出进样管。将“载气调节”归零。  

6、吹洗30s后完成本次进样。