自动顶空进样器

项目	参数
样品区温度控制范围	室温—240℃（增量1℃任设，精度±0.1℃，加热功率约400W）
阀进样系统温度控制范围	室温—240℃（增量1℃任设，精度±0.1℃，加热功率约100W）
样品传送管线温度控制范围	室温—240℃（增量1℃任设，精度±0.1℃，加热功率约200W）
顶空瓶工位	30位
仪器有效尺寸	460mm×450mm×520mm
仪器重量	约38kg

自动顶空进样器常用到的操作参数有以下几个：

1、分流点

分流点是指色谱柱进口、衬管填充物和注射针尖的相对位置。分流点不同对进样歧视程度不同。

为了减小进样歧视，色谱柱入口在气化室中的较佳位置可通过多次试验确定。安装色谱柱时，保证柱入口端超过分流点，保证柱入口端处于气化室衬管的中央气化室内色谱柱与衬管同轴、。每次重复安装时，一定要严格按相同尺寸安装。

2、气化温度

气化温度一般选择在接近或等于高沸点组分的温度，以保证所有组分能气化。气化温度高可能有利于减小初始谱带宽度，但温度太高可能使样品某些组分分解和降解，反而产生样品歧视。更合理的方法不是提高气化温度而是选用合适的衬管，以增加热容量和样品与衬管接触的表面积。对于未知新样品建立分析方法时，气化温度可从300℃开始试验选择。

3、载气流量

载气总流量是载气流量、分流流量和隔垫吹扫气流量的总和。对于配EPC控制的气路，各流量可在较大范围内自动设定调整，但用稳压阀调节柱前压供气时，要注意稳压阀的压力和流量特性。原则上讲，在分析要求允许的情况下，柱前压高些或分流比大些，有利于各流量的稳定和分析重复性。

在柱前压较高时，隔垫吹扫气流量可能超过5mL/min，此时它的分流作用不能忽略。尤其当隔垫密封性能欠佳时，对进样失真的影响会更大。在分析要求允许的情况，可以把吹扫气路关闭操作。

4、分流比

分流比大小要根据样品浓度和进样量调整，一般范围为120～1200。分流比小时，分流歧视可能小些，但初始谱带会变宽。但分流比小，适合程序升温技术。分流大时，有利于峰形，但分流歧视可能比较严重。在分析要求不高时，选择分流比大些比较有利。实际工作中，要视样品浓度选用合适的分流比后再确定进样量。

随着柱温升高、柱流量变化和气化温度变化等，分流比对针型阀的流量特性有影响，计算分流比和重新调整分流阀时，一定要在色谱柱和分流进样器温度恒定后进行。

5、进样量

进样量一般不超过2μL，好控制在1μL以下。因为衬管容积有限，液体气化时体积要膨胀数百倍。

进样量还和分流比相关，分流比大时，进样量可大些。

6、进样速度

进样速度越快越好，以防样品不均匀气化，保持窄的初始谱带宽度。快速自动进样往往比手动进样的效果好。

操作步骤

1、设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度，阀箱130度，管路140度。温度稳定后放入样品，平衡30分钟后进行下面的操作。

2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键，约30s后关闭。

3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内，再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数，由小变大。待稳定时，调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格（0.02Mpa）。

4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。

5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭，拔出进样管。将“载气调节”归零。

6、吹洗30s后完成本次进样。

使用注意事项

1、由于进入顶空的载气同时进入GC，所以用于顶空的气体也应净化。

2、顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线小于等于进样口的温度。

3、应用顶空时，GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量，计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。

4、时间设置中，样品充满定量管的时间应充分，定量管的平衡时间不应太长，进样的时间应足够长。

5、顶空进样器的压力调节如果是手动的话，建完方法后应记录样品加压和载气压力值，以免由于阀状态的变化引起压力变化。

分享到：

上一篇：气相色谱仪厂家下一篇：全自动一次热解析仪

HS-30A全自动顶空进样器

产品概述

留言框

产品：

您的单位：

您的姓名：

联系电话：

常用邮箱：

省份：

详细地址：

补充说明：

验证码：