华盛谱信新技术HS-12D型自动顶空进样器简介
HS-12D型是为了方便更多用户的实验要求,我公司在HS-12A型的基础上,新研制推出一款带有定量管压力平衡进样技术的顶空进样器。
特点和主要功能
1. 金属体加热控温,控温精度高、梯度小;
2. 前置样品区,使用人员在放置样品和取样时更方便操作;
3. 微机程序控制,主要功能有:
⑴ 方法参数设置、实时工作状态、运行时间;
⑵ 样品区、进样阀系统和样品传输管,三路均单独加热控温;
⑶ 设定控制程序,按下运行键自动完成整个样品分析;
⑷ 可存储9中方法,方便随时调用,实现了快速启动与分析;
⑸ 可同步启动GC、色谱数据处理工作站,也可用外来程序启动置;
4. 设有外加载气调节系统,无需对于GC仪器进行任何改装与变动,即可进行顶空进样分析。也可选用原仪器载气;
5. 通过时间编程,自动实现加压、取样、进样、分析和分析后的反吹清洗等功能;
6. 采用压力平衡加定量管进样技术;
7. 样品传输管和进样阀有自动反吹功能,避免了不同样品的交叉污染;
8. 为了配套进口气相色谱仪使用起来更方便准确,本仪器还配有针对各种进口仪器的接口,连接方便;
9. 对于活性物质分析可选配弹性石英管作为样品传送管;
10.进样针头更换方便,可连接国内外所有型号的GC进样口。
自动顶空进样器主要技术参数
1. 样品区温度控制范围:
室温—220℃ 以增量1℃任设 加热功率约400W;
2. 阀进样系统温度控制范围:
室温—180℃ 以增量1℃任设 加热功率约60W;
3. 样品传送管线温度控制范围:
室温—200℃ 以增量1℃任设 加热功率约40W;
(为了操作安全,传送管线温度控制采用低压供电)
4. 温度控制精度:< ±0.5℃ ;
5. 温度控制梯度:< ±0.5℃;
6. 顶空瓶工位:12个;
7. 顶空瓶规格:可选配20ml 、10ml(50ml 和其他规格可制);
8. 重复性:RSD ≤1.5%(200ppm水中乙醇,N=5);
9. 进样量(定量管):1ml(可选配2ml、5ml);
10.进样加压范围:0~0.4Mpa(连续可调);
11.反吹清洗流量:0~400ml/min(连续可调);
12.仪器有效尺寸:400×200×380mm3;
13.仪器的重量:约15 kg。
自动顶空进样器常用到的操作参数有以下几个:
1、分流点
分流点是指色谱柱进口、衬管填充物和注射针尖的相对位置。分流点不同对进样歧视程度不同。
为了减小进样歧视,色谱柱入口在气化室中的较佳位置可通过多次试验确定。安装色谱柱时,保证柱入口端超过分流点,保证柱入口端处于气化室衬管的中央气化室内色谱柱与衬管同轴、。每次重复安装时,一定要严格按相同尺寸安装。
2、气化温度
气化温度一般选择在接近或等于高沸点组分的温度,以保证所有组分能气化。气化温度高可能有利于减小初始谱带宽度,但温度太高可能使样品某些组分分解和降解,反而产生样品歧视。更合理的方法不是提高气化温度而是选用合适的衬管,以增加热容量和样品与衬管接触的表面积。对于未知新样品建立分析方法时,气化温度可从300℃开始试验选择。
3、载气流量
载气总流量是载气流量、分流流量和隔垫吹扫气流量的总和。对于配EPC控制的气路,各流量可在较大范围内自动设定调整,但用稳压阀调节柱前压供气时,要注意稳压阀的压力和流量特性。原则上讲,在分析要求允许的情况下,柱前压高些或分流比大些,有利于各流量的稳定和分析重复性。
在柱前压较高时,隔垫吹扫气流量可能超过5mL/min,此时它的分流作用不能忽略。尤其当隔垫密封性能欠佳时,对进样失真的影响会更大。在分析要求允许的情况,可以把吹扫气路关闭操作。
4、分流比
分流比大小要根据样品浓度和进样量调整,一般范围为120~1200。分流比小时,分流歧视可能小些,但初始谱带会变宽。但分流比小,适合程序升温技术。分流大时,有利于峰形,但分流歧视可能比较严重。在分析要求不高时,选择分流比大些比较有利。实际工作中,要视样品浓度选用合适的分流比后再确定进样量。
随着柱温升高、柱流量变化和气化温度变化等,分流比对针型阀的流量特性有影响,计算分流比和重新调整分流阀时,一定要在色谱柱和分流进样器温度恒定后进行。
5、进样量
进样量一般不超过2μL,好控制在1μL以下。因为衬管容积有限,液体气化时体积要膨胀数百倍。
进样量还和分流比相关,分流比大时,进样量可大些。
6、进样速度
进样速度越快越好,以防样品不均匀气化,保持窄的初始谱带宽度。快速自动进样往往比手动进样的效果好。
操作步骤
1、设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。
2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30s后关闭。
3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。
4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。
5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。
6、吹洗30s后完成本次进样。
使用注意事项
1、由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。
2、顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度。
3、应用顶空时,GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量,计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。
4、时间设置中,样品充满定量管的时间应充分,定量管的平衡时间不应太长,进样的时间应足够长。
5、顶空进样器的压力调节如果是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化。