HS-30A全自动顶空进样器

1.功能配置

1.全自动化：可以自动运行1-30个样品，无需人员值守；

2.功能全面：开机系统自检、故障报警及提示功能，温度过载保护功能，漏电保护功能等，提高了仪器使用的安全系数，同一样品可进行多次进样分析，用于方法的拓展和研究；

3.进样方式：三轴运动平台，实现从取瓶，装载，采样，退瓶，扎针，进样，拔针一系列步骤的自动运行，快速准确；

4.预加热技术：8位加热炉，可实现多个样品重叠加热，减少等待时间，提高分析效率；

5.振荡功能：加热位具有1—5级振荡功能，可减少样品达到平衡所需的时间，进一步提升效率；

6.操作便捷：可自由添加队列样品，实现多方法、多队列的自动运行，无需中途操作，同时对于紧急样品的分析，可调整样品队列的优先次，PC软件控制，仪器运行动态图，全面直观，可实时掌握仪器运行情况及每个样品的当前状态；

7.防污染设计：样品传输管路、进样针均采用惰性材料，减少样品残留和损失，进样系统具有自动反吹功能，可有效减少不同样品的交叉污染；

8.精确进样：定量环进样技术，确保色谱峰形稳定，可根据需求选配压力平衡进样，时间控制进样量；

9.操作多样化：可实现同一样品多次进样分析，用于方法的拓展和研究；

10.兼容性强：具备专用接口,可同步启动国内外各种GC、GCMS和色谱数据处理工作站；

11.连接信号稳定：采用TCP/IP通讯模式同电脑连接，有效避免出现USB转串口通讯不稳定造成的测试序列中途中断等情况的发生。

12.可选配电子压力控制（EPC）系统，减少手动误差，提高分析的准确性和重现性；

自动顶空进样器常用到的操作参数有以下几个：  

1、分流点  

分流点是指色谱柱进口、衬管填充物和注射针尖的相对位置。分流点不同对进样歧视程度不同。  

为了减小进样歧视，色谱柱入口在气化室中的较佳位置可通过多次试验确定。安装色谱柱时，保证柱入口端超过分流点，保证柱入口端处于气化室衬管的中央气化室内色谱柱与衬管同轴、。每次重复安装时，一定要严格按相同尺寸安装。  

2、气化温度  

气化温度一般选择在接近或等于高沸点组分的温度，以保证所有组分能气化。气化温度高可能有利于减小初始谱带宽度，但温度太高可能使样品某些组分分解和降解，反而产生样品歧视。更合理的方法不是提高气化温度而是选用合适的衬管，以增加热容量和样品与衬管接触的表面积。对于未知新样品建立分析方法时，气化温度可从300℃开始试验选择。  

3、载气流量  

载气总流量是载气流量、分流流量和隔垫吹扫气流量的总和。对于配EPC控制的气路，各流量可在较大范围内自动设定调整，但用稳压阀调节柱前压供气时，要注意稳压阀的压力和流量特性。原则上讲，在分析要求允许的情况下，柱前压高些或分流比大些，有利于各流量的稳定和分析重复性。  

在柱前压较高时，隔垫吹扫气流量可能超过5mL/min，此时它的分流作用不能忽略。尤其当隔垫密封性能欠佳时，对进样失真的影响会更大。在分析要求允许的情况，可以把吹扫气路关闭操作。  

4、分流比  

分流比大小要根据样品浓度和进样量调整，一般范围为120～1200。分流比小时，分流歧视可能小些，但初始谱带会变宽。但分流比小，适合程序升温技术。分流大时，有利于峰形，但分流歧视可能比较严重。在分析要求不高时，选择分流比大些比较有利。实际工作中，要视样品浓度选用合适的分流比后再确定进样量。  

随着柱温升高、柱流量变化和气化温度变化等，分流比对针型阀的流量特性有影响，计算分流比和重新调整分流阀时，一定要在色谱柱和分流进样器温度恒定后进行。  

5、进样量  

进样量一般不超过2μL，好控制在1μL以下。因为衬管容积有限，液体气化时体积要膨胀数百倍。  

进样量还和分流比相关，分流比大时，进样量可大些。  

6、进样速度  

进样速度越快越好，以防样品不均匀气化，保持窄的初始谱带宽度。快速自动进样往往比手动进样的效果好。  

操作步骤  

1、设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度，阀箱130度，管路140度。温度稳定后放入样品，平衡30分钟后进行下面的操作。  

2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键，约30s后关闭。  

3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内，再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数，由小变大。待稳定时，调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格（0.02Mpa）。  

4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。  

5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭，拔出进样管。将“载气调节”归零。  

6、吹洗30s后完成本次进样。  

使用注意事项  

1、由于进入顶空的载气同时进入GC，所以用于顶空的气体也应净化。  

2、顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线小于等于进样口的温度。  

3、应用顶空时，GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量，计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。  

4、时间设置中，样品充满定量管的时间应充分，定量管的平衡时间不应太长，进样的时间应足够长。  

5、顶空进样器的压力调节如果是手动的话，建完方法后应记录样品加压和载气压力值，以免由于阀状态的变化引起压力变化。