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影响北京全自动顶空进样器分析的因素分析

发布日期: 2017-05-24
浏览人气: 332
影响北京全自动顶空进样器分析的因素有样品性质、样品量、平衡温度、平衡时间、顶空样品瓶和密封盖等。
北京全自动顶空进样器样品性质:
静态顶空进样分析大的优点是不需对样品作复杂的处理,而直接取其顶空气体进行分析,但样品性质仍然对分析结果有直接影响。样品是指置于顶空样品瓶中的原样品,而非进入气相色谱仪的挥发物,因此,要考虑整个顶空样品瓶中的样品性质。
1、北京全自动顶空进样器气体样品:
对于气体样品,顶空样品瓶中只有气相,没有凝聚相(液相或固相),与普通气相色谱分析没有太大区别。气体样品的采样温度和样品保存温度可能不同,一般后者低于前者。在相对低温下保存样品时,有些组分可能会冷凝,分析时要在平衡温度下放置一定时间,使样品达到均匀的气相,以消除部分组分冷凝带来的误差。
2北京全自动顶空进样器液体和固体样品:
将液体样品转换为气体需要一定时间,气化不完全会使顶空样品与原样品的组成不同,从而影响分析结果的准确度,应在一定温度下平衡足够的时间。
对于液体和固体样品,顶空样品瓶中有气液或气固两相,甚至气液固三相共存。顶空气体中各组分的含量既与其本身的挥发性有关,又与样品基质有关,特别是在样品基质中溶解度大的组分的基质效应更为明显。顶空气体的组成与原样品的组成不同,对定量分析的影响尤为严重,标准样品不能仅用待测物的标准品配制,还必须有与原样品相同或相似的基质。
减少基质效应的方法有利用盐析作用、在有机溶剂中加入水、调节溶液pH值、粉碎固体样品和稀释样品等。
(1)利用盐析作用:
盐析是指在水溶液中加入无机盐来改变挥发性组分的分配系数。实验表明,盐浓度小于5%时几乎没有作用。常用高浓度盐甚至饱和盐。
盐析对极性组分的影响远大于对非极性组分的影响。
(2)在有机溶剂中加入水:
在有机溶剂中加入水(水要与所用有机溶剂相溶),可减小有机物在有机溶剂中的溶解度,增大其在顶空气体中的含量。
(3)调节溶液pH值:
对于酸和碱,通过控制溶液pH值可改变其解离度或使其它待测物的挥发性变得更大些。
(4)粉碎固体样品:
物质在固体中的扩散系数比在液体中小,固体样品中挥发物的扩散速度很慢,往往需要很长时间才能达到平衡,尽量用小颗粒的固体样品有利于缩短平衡时间。
一般的粉碎方法会造成样品损失,多用冷冻粉碎技术来制备固体样品。
用水或有机溶剂浸润样品,可减小固体表面对待测物的吸附作用。
(5)稀释样品:
稀释样品是减小基质效应的常用方法,但会降低分析灵敏度。 
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