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气相色谱仪的使用方法之冷柱上进样的优缺点分析
点击次数:19 发布时间:2019-01-11
   气相色谱仪的使用方法之冷柱上进样的优缺点分析
  气相色谱仪的使用方法之冷柱上进样就是将样品直接注入处于室温或更低温度下的色谱柱内,然后在逐步升高温度使样品组分依次汽化通过气相色谱柱进行分离。
  气相色谱仪品牌使用方法之冷柱上进样的优缺点分析
  很显然,冷柱上进样具有如下优点:
  1消除了进样口对样品的歧视效应,包括注射器针头的歧视效应,这是因为液体样品直接进入柱内,进样过程中样品不会汽化,且没有分流问题。
  2避免了样品的分解。样品既不接触可能有催化作用的汽化室内表面,也不经受高温,所以,冷柱上进样是分析热不稳定化合物的理想方法。
  3由于样品进入色谱柱处于低温,故很容易实现早流出峰的溶剂聚焦。
  4分析准确度、精密度均比分流/不分流进样高。
  当然,其缺点也是明显的:
  1大的进样量很容易造成柱超载,尤其是采用内径小或相比大的色谱柱时。
  2操作较为复杂,对初始温度、溶剂性质、进样速度等有较为严格的要求,且要用特殊的注射器。
  3毛细管柱容易被污染,样品记忆效应也较为明显,即前次进样遗留在柱头的组分可能造成对后一次分析的干扰。
  4在溶剂峰前面流出的组分很难实现聚焦,测定起来较为困难。
  气相色谱仪品牌的常见故障及排除方法
  2.1分离不完全
  ①几个峰重叠,分离不开。处理方法:降低载气流速.减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
  ②分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法:可以通过提高柱温来解决。
  ③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。处理方法:可以通进样量,提高检测器灵敏度来解决。
  2.2峰形不规则
  ①出现拖尾峰。处理方法:采用强极性固定液,消除担体活性以及提高柱温来解决。
  ②出现平顶形或峰。处理方法:通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。
  2.3检测器造成的影响
  以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。
  ①TCD检测器被污染基线漂移或出现阶型基线,并可能出现高噪音。
  ②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。
  ③TCD电源供应不稳定,出脉冲干扰峰。
  2.4载气的影响
  载气携带分析样品流过固定相,分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。
  ①量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。
  ②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分离不载气控制不稳,造成不规则基线漂移或波状基线漂移。
  以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等。
  2.5电路问题
  电路故障一般较容易判断,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。若基线出现正弦波,则是由于放大电路故障引起;处理方法一般更换损坏的电子元件。
  

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