全自动吹扫捕集装置所有样品应采平行样 吹扫捕集技术是20世纪70年代中期出现的一种复杂样品的前处理方法,具有快速、准确、高灵敏度、高富集效率、高精密度和不使用有机溶剂等优点,能够与GC、GC-MS、GC-FTIR和HPLC等分析仪器联用,实现吹扫、捕集、色谱分离全过程的自动化,且不损失精密度和准确度,因此这种方法受到人们的普遍重视。
全自动吹扫捕集装置分为吹扫、吸附和解吸三个步骤。吹扫阶段用惰性气体(如N2、He)对溶液连续鼓泡,将挥发性有机化合物(VOC)从溶液中吹扫出来;顶空气相中的有机物在惰性气体推动下进入捕集器并富集在吸附剂上,当解吸器迅速加热捕集管至预定高温时,表面吸附的有机物脱附并随载气全部反吹入色谱柱,经分离和质谱检测器鉴定,利用保留时间和质谱数据同时进行定性定量分析。吹扫捕集技术对于沸点在2000C以下疏水性的VOC有较高的富集效率;而水溶性较大的VOC,可适当延长吹扫时间或加热样品以提高吹扫效率。
全自动吹扫捕集装置实验的步骤
1.采样
样品的采集:所有样品应采平行样,假如样品含有剩余氯并准备测定消毒副产物,采样时先在样品瓶中加入25mg抗坏血酸,再向样品瓶中充样至溢流。用盐酸(1:1)调节样品pHG2,再密封样品瓶。注意聚四氟乙烯垫片面朝下,采集的样品充满充样瓶,不应留气泡。
从水采样:先打开水嘴放水至水温稳定(一般l0min),然后调节水流流速约500ml了min进行采样。
从开放水体中采样:先用大口瓶或1L烧杯或不锈钢采样桶从有代表性的区域中采样,再小心地把水样倒入样品瓶。
样品的保存:样品在4℃保存直至分析,并存放在没有有机物气体干扰的区域。样品在采样后14d内分析完成。
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