热解析进样技术是目前应用较广泛的一种进样技术。热解吸进样不*等同于顶空分析,热解吸进样原理与吹扫-捕集技术的进样原理一样,可以把热解吸看作是吹扫-捕集进样的一部分,可以把热解吸进样技术看作顶空进样技术的特例。热解吸装置可以是一个不与色谱仪相连的独立的热解吸仪器,也可以用吹扫-捕集进样器的捕集管加热装置解吸。
一、必须用品
1、准备标准溶液;
2、活化好的活性炭吸附管或TVOC吸附管一支;
3、微量进样器一支。
二、进样操作
1、将长度不小于123mm的解吸管与热解析仪两侧的锁紧手轮连接,用力锁紧确保不漏气;
2、用微量进样器取标准溶液1μl(根据样品浓度),从右侧锁紧手轮的标液进样口注入,将解吸管放到支架上进行吹扫;
3、按标定键,进入标定状态(吹扫状态),不要取下微量进样器;
4、关闭标定开关(程序自动关闭),按停止键退回就绪状态;
5、将解吸管放入加热盒中并锁闭,按下运行键,将自动执行解吸全过程直至进样结束;
6、进样完成后进入活化状态,活化时间到即可将解吸管取出。
全自动热解析仪具体操作方法:
1、设定温度
打开电源开关,按设置键(A/M)2秒,仪器进入设定温度状态,此时显示的设定值最后一位(个位数)的小数点开始闪动(如同光标),增加键(STOP)可以增加数值,减少键(RUN/HOLD)可以减少数值,移位键(A/M)可以改变光标的位置。将温度设定为合适的数值后,再按设置键(A/M)就完成了设定状态,打开工作开关,快速升到设定温度,温度设定好以后,可以直接开机使用,无须每次设定,本仪器出厂时,已经对温度控制系统进行了优化,无须重新设置。
2、设定载体流量
接上氮气,打开气源保证0.2Mpa的气压,将一根采样管插入热解吸器、调节吹扫气为合适的流量。
3、操作规程
将一根待解吸的采样管插入快速插头上,等仪器的测量值与设定值温度相近时,将快速插头及采样管伸入加热炉中,顺时针方向适当旋转快速插头的手柄调节密封程度,保证系统的密封性,将一只100mL注射器插入热解器的出口,待采样管伸入加热炉2-3分钟,打开载气阀开关,用秒表计时解吸100mL所需要的时间,则载气流量为100(ml)/t(min)。解吸到100mL时,关闭载气阀,取下100mL注射器,逆时针方向适当旋转快速插头的手柄,取出采样管即完成一次热解吸过程。