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在使用时顶空进样器应注意哪些事项?

更新日期: 2022-04-15
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  顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,是气相里面使用较多的,适用于沸点低、不易分解且挥发性好的化合物,出峰干净,干扰少,对不便于使用溶剂提取的物质较好。
  顶空进样器的使用注意事项:
  1、使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。
  2、由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。
  3、顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度。
  4、温度设定时不可过高,以免破坏顶空仪,缩短使用寿命,不挥发或不易挥发样品不宜用顶空方法进行测定。
  5、由于顶空仪需和气相色谱仪联合使用,因此需要注意顶空仪参数与气相色谱仪参数的相互统一,如气相色谱仪的汽化室温度要高于传输线温度,以方便样品的汽化。
  6、应用顶空时,GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量,计算分流比时应注意,可以用流量计测量后计算。
  7、时间设置中,样品充满定量管的时间应充分,定量管的平衡时间不应太长,进样的时间应足够长。
  8、顶空进样器的压力调节如果是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免被误动后,引起压力变化,导致出峰时间误差,无法做正常的检测。
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