吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。特别是随着商业化仪器的广泛使用,在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析中起着越来越重要的作用。
对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是易形成泡沫,使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出,水对火焰类检测器也具有淬火作用。
吹扫捕集仪器的特点和主要功能
1.可以自动运行多30个样品,无需人员值守;
2.开机自检,故障报警和提示,采用自动定位、校准样品盘,防止错位造成的卡瓶;
3.微机程序控制,主要功能有:
(1)方法参数设置、实时动画显示工作状态、运行时间;
(2)样品盘、进样阀、样品传输管和捕集脱附区,四路均单独加热控温;
(3)设定好分析程序,按下运行键自动完成全部样品分析;
(4)可同步启动GC、色谱数据处理工作站,也可用外来程序启动本装置;
4.设有外加载气调节系统,无需对于GC仪器进行任何改装与变动,即可进行顶空进样分析。也可选用原GC载气;
5.通过时间编程,自动实现吹扫、捕集、脱附、进样和反吹清洗等功能;
6.采用电子制冷和闪蒸式捕集脱附流程以保证得到窄的色谱峰形;
7.样品传输管和进样阀有自动反吹功能,避免了不同样品的交叉污染;
8.配有同步国内外GC、GCMS的启动线接口,连接方便;
9.通过载气干吹过程去除捕集阱中的水气,减少水蒸气对GC、GCMS的影响;
10.进样针头更换方便,可连接国内外所有型号的GC进样口。
影响吹扫捕集吹扫效率的因素
1.吹扫浪度
提高欢扫温度.相当于提高蒸气压,因此吹扫效率也随之提高。蒸气压是吹扫时施加到固体或液体上的压力,它依赖于吹扫温度和蒸气压相与液相之比。在吹扫含有高水溶性的组分时,吹扫温度对吹扫效率影响更大。但是温度过高带出的水蒸气量增加,不利于下一步的吸附,给非极性的气相色谱分离柱的分离也带来困难,水对火焰类检测器也具有碎灭作用。所以一般选取50℃为常用温度。对于高沸点强极性组分,可以采用更高的吹扫温度。
2.样品溶解度
溶解度越高的组分,其吹扫效率越低。对于高水溶性组分,只有提高吹扫温度才能提高吹扫效率。盐效应能够改变样品的溶解度,通常盐的浓度大约可加到15%~30%,不同的盐对吹扫效率的影响也有区别。
3.吹扫气的流速及吹扫时间
吹扫气的体积等于吹扫气的流速与吹扫时间的乘积。通常用控制气体体积来选择合适的吹出效率。气体总体积越大,吹出效率越高。但是总体积太大,对后面的捕集效率不利,会使捕集在吸附剂或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之间。
4.捕集效率
吹出物在吸附剂或冷阱中被捕集,捕集效率对吹扫效率影响也较大,捕集效率越高,吹出效率越高。冷阱温度直接影响捕集效率,选择合适的捕集温度可以得到最大的捕集效率。
