酒精的作用在医学和法医学上都很有意义。当医生需要知道酒精是否与病人的病情有关时,对血液或尿液中酒精的含量的估计就会起到相当关健的作用。从法医学的观点来看,酒精含量在突然死亡、驾驶事故以及有关以喝醉酒作为防卫性辩解等案件中是至关重要的。决定摄入酒后显示出大乙醇浓度及量的时间的因素是:对象的体重、乙醇的量及浓度、摄入乙醇的方式、有无食物存在以及对象的身体状况。
酒精的影响对不同的人以及在不同时间的同一个体都是各不相同的。其作用主要取决于各人的所处的环境和体质以及所饮酒精的稀释情况。饮用同等量的酒精对习惯性饮酒者所造成的影响较偶尔饮酒者小得多。药物有加强酒精效果的作用。
很多案例表明,酒精与巴比土酸盐类的协同作用是一些看似是自杀的死亡的一个原因,酒精本身可能是常见的中毒致死的原因。
装配有火焰离子化检测器及Porapak Q柱的气-固色谱技术在药物制备中一直被用来鉴定和检测乙醇、异丙醇以及丙酮。此项技术是用稀释过的样品的水溶液直接进样, 方法简单而直接。
样品制备 将两份0.5毫升的异丁醇内标物 (浓度为10mg/ml水,其配制法为:用吸量管吸取12.4ml 异丁醇用水稀释至1L ), 用吸量管分别吸入两个不同的2-打兰(7.4毫升)的壳型小瓶中, 一个标为“已知", 另一个标为“未知"。取0.5ml乙醇作标准物 (浓度为50mg/100ml血液,其配制法为:吸5ml乙醇贮存液,再从血库中取100ml血液加以稀释;所用的乙醇贮存液的配制法为:用水将12.7 ml的无水乙醇稀释至1升),并将其转移至一个标为“已知"的小瓶中。吸量管用内标溶液洗涤三次。用一支10微升的亨氏注射器, 取0.5微升的已知样和未知样各两份进样, 分别测量乙醇和异丁醇的峰高。
气相色谱参数 使用一台配有氢火焰检测器的气相色谱仪。火焰离子化检测器可用于检测含水的样品。柱子为不锈钢材料(6英尺×0.25英寸外径), 用30%聚乙二醇2万固定相涂布在用酸洗过的60-80目的Chromosorb W 担体上。柱子用氮气作载气于180°C下吹扫guo夜。操作条件为:
炉温 100或130°C
进样口温度 160°C
氮气流速 35ml/min
氢气流速 28ml/min
氧气流速 100ml/min
计算 用酒精和内标物的峰高进行计算,可采用下式进行计算:
式中: W1 = 乙醇的毫克数
W2 = 100毫升的未知物
Cs = 标准乙醇溶液的浓度(50mg/ml)
h x = 已知物中乙醇的峰高
hs = 未知物中内标物(异丁醇)的峰高
Rx = 已知物中乙醇的峰高
Rs = 已知样中内标物(异丁醇)的峰高
讨论
图 1 显示了一份通过注射0.5微升血液-异丁醇内标混合物而获得的典型的色谱图。图中各峰都被清楚地分开而且峰很尖锐。表1给出了一些常见的挥发性化合物的保留时间和相对保留时间,这些挥发性化合物都与酒精的摄取、糖尿病及嗜好嗅粘接剂中的有机溶剂味等病有关。。
操作参数如柱温或载气流速并不是确定不变的,它们可随所研究的化合物的类型及所用气相色谱仪的性质不同而改变。
其它填料也可用于该测定,包括Hallcomid M 180L 涂布在Chromosorb W 80-100 目的担体上或Porapark Q 80-100 目的填料。Porapak 有不同的特性但它的优点是它是一种无需涂层的填料。
注入系统的血液进入进样口并在那里被捕集,而挥发物被载气带入柱中。在柱中进样将会堵塞柱子。所以,如果使用一个长的进样口,将有利于多次进样并能延长使用周期。使用六至八个月后,应将进样口拆开并除去被捕集在此的血液,若有必要,可用水清洗。仪器应在被再次使用前稳定一夜。
根据峰高进行定量测定是令人满意的,但是,若所获得的峰太宽或不对称,也可根据峰面积进行定量。
表 1 一些化合物的保留值
化合物 | 炉温100度 | 炉温130度 | ||
保留时间(min) | 相对保留时间(相对于EtOH) | 保留时间(min) | 相对保留时间 (相对于EtOH) | |
乙醛 | 2.56 | 0.73 | 1.25 | 0.60 |
丙酮 | 2.38 | 0.68 | 1.62 | 0.76 |
氯仿 | 5.62 | 1.61 | 3.25 | 1.53 |
乙醇 | 3.50 | 1.00 | 2.12 | 1.00 |
异丁醇 | 7.25 | 2.10 | 3.94 | 1.86 |
异丙醇l | 3.19 | 0.91 | 2.06 | 0.97 |
乙酸丙酯 | 4.50 | 1.29 | 2.75 | 1.30 |
附:血液中酒精检测仪器介绍
仪器分析范围
血、尿中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇、正丁醇、异戊醇的定性分析及乙醇、甲醇、正丙醇的定量分析。检测血液中酒精含量是按照中华人民共和国公共安全行业标准GA/T842-2009中规定分析要求、分析条件,能快速、准确的分析出人体血液中的酒精含量。可满足全国各地*司法部门的需求。
仪器配置:
1.气相色谱仪
2. FID+填充柱进样系统+毛细管进样系统
3. 自动顶空进样器HS-12A,全自动顶空进样器HS-20A
4. 色谱柱
1只封口钳样品制备配件及消耗品
100套顶空瓶、盖、垫
5. 色谱工作站
6. 高纯氮气、氢气、空气发生器
7.内标物一支
8、电脑打印机
本公司售后派技术人员免费安装、启动和调试,负责对实验人员的专业培训,实行“交钥匙" 工程。整机保一年,终身维护。
主要特点
采用微机控制,全键盘操作,32位数码管显示。
具有自诊断功能,可连续监测仪器的自身状态,一旦检测到故障立即显示信息,并提示故障区域和排除方法。
可进行检测器量程和衰减时间编程。
具有阀的自动切换和两个检测信号自动切换功能,可实现自动分析。
多种保护功能:TCD断气保护、过温保护、FPD漏光保护等。
可同时储存四种分析方法,方便随时调用。
TCD、FID、ECD、FPD、TSD五种检测器可选择安装。
填充柱进样器、分流/不分流毛细管进样器,两种进样器可选择安装
仪器性能特点:
气相色谱仪是在引进美国瓦里安公司仪器制造技术的基础上研制开发的一种新型气相色谱仪,关键部件仍然从美国引进,造型美观大方,是国内色谱仪器性价比较高的一代新品。广泛应用于石油、化工、环保、医药、电力、矿上、科研及教育等众多领域。
技术参数
检测器:TCD检测限≤9╳10-6mg/ml(H2中n-C16)
FID检测限≤8╳10-12g/s(n-C16)
ECD小检测量≤0.1Pg(r-666)
FPD敏感度:[P]≤1╳10-12g/sec(磷酸三丁脂) [S]≤1╳10-10g/sec(甲基对硫磷)
TSD敏感度:[N]≤1╳10-13g/sec(偶氮苯) [P]≤1╳10-14g/sec(马拉硫磷)
温度控制:色谱柱箱:室温~400oC
注样器恒温箱:室温~400oC
检测器恒温箱:室温~400oC
工作电压:AC 220V±10% 50Hz
工作电流:1
消耗功率:1650W
外型尺寸:高╳宽╳深500╳588╳550mm
仪器净重:约38Kg
全面服务
在购买仪器前,我们会协助您全面了解仪器的性能特点及仪器选型的全面咨询服务。根据客户需求可以为您提供仪器的配套设备,如:色谱工作站、氮氢空发生器、标准气体、色谱柱等。购买仪器后会派专业技术人员上门免费安装、启动和调试,并且本公司长期供应仪器的易损、易耗件。
北京华盛谱信仪器有限责任公司制造和销售专业的色谱仪及配件
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