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顶空进样器顶空温度设定的原则都有哪些呢

发布日期: 2019-06-10
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     顶空进样器顶空温度设定的原则都有哪些呢
  顶空进样器是将样品放入密闭的小玻璃瓶内,将其气相部份(称作顶空)导入气相色谱的分离柱进行检测与定量。由此可见,这是一个非常简单而确定的分析方法。这样,分析者可以免除样品的前处理步骤,而集中精力来解释定量结果和开发新的分析方法,可以有更多的时间来进行研究和开发的评价。
  顶空进样器分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。
  顶空进样器作为气相色谱仪分析挥发性物资具有无比的优越性。不仅可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染,而且具有进样量准确、重现性好等优点。
  1、调节载气系统压力和流量
  打开载气(气体发生器??或钢瓶)和压缩空气开关后,首先调低色谱仪载气系统的柱头压力到0.01Mpa,再把顶空进样器的进样针插入气相色谱仪的注样口内(用随机支架固定进样针套管),然后通过调节顶空进样器前面板的稳压阀来满足色谱仪所需的柱流量;对于毛细管柱系统,当使用内径小于0.32mm的毛细管柱时,色谱仪应采用分流进样模式;对于配备电子流量/电子压力(EFC/EPC)控制的气相色谱仪,推荐色谱仪使用恒流模式,然后根据色谱仪的柱头压力来调节顶空进样器载气压力,并使其稍高于色谱仪柱头压力即可。
  2、设定色谱仪工作状态
  根据分析的样品种类设定气相色谱仪分析条件(汽化室温度、色谱柱温度、检测器温度)。
  3、设定顶空进样器的柱温箱、阀箱、管路温度
  打开顶空进样器的电源开关,电气系统自检后,通过按键盘上的“样品”、“阀箱”、“管路”、数字键以及“输入”键,根据分析要求分别输入需要的样品、阀箱、管路的温度值(为避免样品在传输时发生冷凝现象),阀箱、管路温度高于样品温度20-25℃)。
  4、放置样品瓶
  当温度达到设定值后,,稳定10分钟,,再将密封好的装有样品的顶空瓶放入印有号码的加热筒中,平衡30分钟。顶空瓶内的样品量一般不要超过顶空瓶容量的1/2,当样品的恒温温度高于100℃时,请注意选择合适的溶剂,以免瓶内压力过高造成密封垫漏气或瓶子破损。同时,请带手套拿取瓶子以免烫伤。
  5、吹洗取样针
  拿住取样针管,同时按下面板上的“吹洗”键,吹洗气将吹洗取样系统中的空气或上次取样的残余气(此时,吹洗状态灯红色亮),再次按面板上的“吹洗”键,吹洗电磁阀关闭(此时,吹洗状态灯红色灭)。吹洗时间应根据样品的浓度来确定,一般情况10~20秒左右,当样品浓度较高时,适当延长吹洗时间。
  6.顶空温度设定的原则
  (1)样品炉温:样品平衡温度极大地影响分析物在顶空气相中的浓度。总的来说,增加炉温,进入气相色谱仪的分析物量和方法的灵敏度都增加。确保安全操作和满足所需分析灵敏度前提下,炉温提高能获得好的结果。
  (2)进样阀温度:应设定阀箱温度稍高于炉温20℃~25℃以获得高的准确度。
  (3)传输管温度:应设定传输管温度等于或高于进样阀温度20℃~25℃。
  7.气体调节
  载气流速应设定足够高的载气流速把顶空样品吹出样品定量环载入色谱,避免流速过低造成峰形展宽。对填充柱色谱,标准的30mL/min载气流量就可;当使用毛细柱时,好开启柱头分流,适当提高样品气的流速,避免载气流速过低造成峰形展宽。但是大流量将影响柱容量和分流比:分流率越高,结果灵敏度越低,因此要求适当地调节载气流速。吹扫气压力设定为0.2~0.3Mpa。
  以上便是今天关于顶空进样器顶空温度设定的原则都有哪些呢的全部分享了,希望对大家今后使用本设备能有帮助。
 
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