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如何正确的操作自动顶空进样器,这在实验中是很关键的

更新日期: 2022-05-16
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  每次进样完成后,系统自动采用惰性气体吹扫采样管路、定量环,防止交叉污染。
  从进样针到传输管线的惰性进样通道是标准配置。获得了*的进样系统惰性。
  从样品到仪器进样口,全系统加热,消除系统冷点,降低样品峰展宽,增加分离度。使样品分析更加精确。
  自动顶空进样器的正确使用方法:
  1、进样方法,载气接到外加气接口处;气相色谱仪为稳流阀时采用平衡进样方法,载气接到载气接口处。
  2、将进样针扎进色谱进样口中。
  3、当采用加压法进样时,打开加压法开关,调节压力,顶空自动进样器柱前压比气相色谱仪柱前压要高0.02MPa,待仪器稳定后开始进样。(注意:调节压力时,将进样针拔出不插在进样口中,调好后再插上)
  5、顶空自动进样器顶空时间及进样时间的设定,可按设定键用上下键设定加压时间,再按设定键设定进样时间,再按设定键设定清洗时间。
  6、用移液管或移液枪准确移取标准样品到顶空瓶中密封,放入加热炉中平衡,待平衡时间到后,开始进样。
  7、把取样针扎进顶空瓶中并按下《运行》键,待显示进样结束后,把取样针拔出来。
  8、带样品峰出完后,按清洗键清洗完后再进下个样品。
  9、做标准曲线可用移液管或移液枪准确移取6个不同浓度的标准样品到顶空瓶中密封,平衡相同时间后顶空进样,计算标准曲线及回归方程。
  10、做重复性可用移液管或移液枪准确移取6份相同浓度的标准样品到顶空瓶中密封,平衡相同时间后顶空进样,(可排除一次偶然误差),计算6次进样峰面积的RSD值。
  自动顶空进样器的维护保养:
  1、衬管:衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用,样品在衬管中汽化并被带入气相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。
  不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
  2、隔垫:主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命,不同厂家不同材质寿命不一,隔垫可达400次以上寿命,而红色硅胶隔垫一般为一百次。
 

 

  
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