掌握好热解吸进样技术,必须熟悉热解吸仪的主要操作参数:解吸温度、解吸时间、载气流速。
解吸温度:主要要求控制升温速率温度。升温速率快,解吸速度就快,进入色谱柱的速度就快,初始峰谱带就窄。但要注意温度上限适当。其受吸附剂热稳定性的限制,大多高分子吸附剂在300℃以上就会不同程度地分解或裂解,所以,一般常用的解吸温度~300℃。
解吸时间:取决于待测组分与基体之间作用力的大小(小短大长)、样品颗粒的粗细(粗短细长)。解吸前加热过程的时间,一般是2~5min,解吸进样时间不宜过长,一般30s左右,否则会导致色谱峰大大加宽。
载气流速:解吸进样过程中,载气流速大小对灵敏度有影响,所以不宜过慢,但受色谱柱(尤其是毛细管柱)柱容量的限制,—般~30ml/min为宜。
因仪器、色谱条件、人员等不同,实验条件还要在实验中确定。
如何给二次热解吸仪做保养
1、操作人员应经过相关培训,并详细阅读有关技术资料。
2、全自动热解吸仪易损件应定期更换。
3、电气设备应定期维护。
4、电控部分的原器件、电源、传感器、触摸屏等要做好绝缘、防鼠、控温。减少因氧化、老化、漏电、短路、断路造成元气件损坏。
5、各种计量仪器上的刀口、刻度、指示器要防止损伤,要保持清洁,并定期请计量部门校准。
6、机械系统因磨损、锈蚀、灰尘、油污、断裂、破损、落入异物、松动或操作不当造成仪器出现死机、打滑、振动、运转不同步、丝杆螺丝调不动,声音温度异常,可通过看、听、测、摸等多种手段进行排查。
7、对电气故障出现起不动,指示灯不亮、显示器不显示或数据显示异常,可检查开关、保险丝、灯丝、电器件是否漏电、或接触不良,并可通过测量电阻、电压、电流信号,更换有疑问的原器件来排查。
使用注意事项:
1、使用过程中如果环境湿度较大冷阱口易结霜,请及时给冷阱除霜,防止冷阱口被冰堵塞影响U形管插入冷阱。
2、在未接通载气的情况下,请不要对捕集管升温,以防捕集管内填物质氧化板结。
3、除霜冷阱口在长期工作在零下时易结冰,需点击“制冷”按钮使其状态变为“除霜”,上升冷阱口温度使冰融化。
4、日常使用时打开电源开关,检查各项时间和温度设置是否合适,然后等待仪器升温到预设值。
5、解吸完成后,将吸附管置于加热盒前支架上冷却后再拆下,再将下一个样品吸附管装好。