1涂料中的游离单体
聚氨酯涂料因其具有高机械耐磨性和韧性,漆膜附着力强,耐化学品性及固化温度可根据需要调整等优良特性,而在国防、基建、化工防腐、车辆、飞机、木器等各方面都得到广泛应用。用甲苯二异氰酸酯预聚物制成的涂料,其所含游离甲苯二异氰酸酯(TDI)直接影响涂料性能、贮存稳定性以及施工安全性。许多国家和地区对聚氨酯产品中游离TDI的含量作了*。气相色谱法检测聚氨酯涂料中游离TDI的原理为:试样经汽化后,使被测的游离TDI与其他组分分离,用氢火焰离子化检测器检测,采用内标法定量。目前通常采用填充色谱柱+氢火焰离子化检测器的气相色谱系统来检测聚氨酯中游离的TDI。目前,气相色谱法测定聚氨酯涂料中的游离TDI已被化工行业标准HG2454—1993聚氨酯清漆产品标准采用,编为该标准附录B。
2涂料中的溶剂
常用的三苯分析方法为硝化比色法和气相色谱法。采用气相色谱法检测时,操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质*附录A采用填充色谱柱+氢火焰离子化检测器的气相色谱系统来检测木器涂料中三苯的含量。气相色谱法检测三苯含量为工业生产中控制产品质量和环保部门产品检测提供了有效手段。水溶性电泳涂料是20世纪60年代发展起来的一种涂料[21],异丙醇、正丁醇、二醇单丁醚均为水溶性电泳涂料溶剂中添加的有效成分,其含量影响电泳涂料的使用效果及经济成本,其中二醇单丁醚是电泳漆中高沸点溶剂,用作分散剂、湿润剂[22]。牛淑妍,等采用填充色谱柱+氢火焰离子化检测器的气相色谱系统来检测水溶性电泳涂料溶剂中有机成分。载气为N2;进样方法是采用微量注射器直接进样;定性与定量方法是采用保留时间定性,而采用内标乙二醇单醚标准曲线法进行定量[23]。该检测方法简便快速准确,可用于生产过程中随机取样分析。
3水性涂料中的VOC
目前,市售的水性涂料中一般都含VOC,在施工过程中污染环境,造成对人体的危害。VOC不但对皮肤具有侵蚀作用,而且对人体中枢神经系统、造血器官、呼吸系统有刺激和破坏作用,可引起头痛、恶心、胸闷、乏力、呕吐等症状,严重时会抽搐甚至死亡。每年因VOC造成的环境危害和人体伤害而带来的经济损失高达数百亿美元[24]。因此,迫切需要VOC含量低、对人体危害小的水性涂料产品。为此,研究和开发水性涂料以满足经济和社会发展对涂料提出的新要求,显得迫切和重要。为了适应水性涂料的快速发展,主要的涂料生产国,纷纷规定了VOC的指标,并提供了相应的测定方法。
我国国家标准GB18582—2001室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质*的测定原理为涂料中总挥发物含量扣除水分含量,即为涂料中挥发性有机化合物含量。水性涂料中总挥发物含量按照GB/T6751—1986进行测定,测定条件(105±2)℃,保持3h。而水分含量的检测方法,可采用卡尔-费休法和气相色谱法。其中气相色谱法是采用填充色谱柱+热导池检测器的气相色谱系统来检测水性涂料中水的含量。进样方法是采用微量注射器直接进样;定量方法是采用异丙醇为内标物的内标定量法[25]。标准ISO11890-2-2000是采用气相色谱法来检测水性涂料中的VOC。其检测原理为:先将涂料产品中各组分按规定以适当的质量比或体积比混合,必要时则需加稀释剂进行稀释,制成备用样品用于测定。然后用气相色谱技术分离出备用样品中的有机挥发物和豁免化合物,进样可采用冷进样系统或热进样系统,这取决于样品的类型;若样品在高温下会裂解产生与产品中组分相同的物质而干扰测定结果,则选择冷进样系统,否则优先选择热进样系统。先对备用样品中的挥发物(包括有机挥发物和豁免化合物)进行定性分析,然后再采用内标法以峰面积的值来定量测定备用样品中的各有机挥发物和豁免化合物的量。用合适的方法测定样品中的水含量,并用合适的公式计算涂料产品中VOC含。
涂料企业工业生产用的溶剂一般为二甲苯、*苯、120#汽油等。
气相色谱分析技术在涂料中主要应用于聚合物乳液中残余单体、涂料中的游离单体、涂料中的溶剂、水性涂料中的VOC等的分析。
推荐配置：顶空气相色谱法
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