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热解吸仪综述

发布日期: 2016-12-15
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热解析进样技术

    热解析进样技术是目前应用较广泛的一种进样技术。热解析进样技术的主要设备是热解吸仪。

    热解吸进样不完全等同于顶空分析,热解吸进样原理与吹扫-捕集技术的进样原理一样,可以把热解吸看作是吹扫-捕集进样的一部分,可以把热解吸进样技术看作顶空进样技术的特例。

热解吸进样技术是将固体样品或吸附有待测物的吸附管置于热解吸装置中,该装置与色谱仪直接连接(也有独立安装的型号),载气通过热解吸装置进入色谱仪进样口。当热解吸装置升高温度时,挥发性组分从固体样品或吸附剂中释放出来,随载气进入气相色谱系统进行分析测定。所以热解吸进样可以被看作是吹扫—捕集进样的一部分。

    GB50325-2010规定,室内环境空气中的苯和TVOC的检测应使用热解吸技术进样。具体做法是:在分析大气污染物时,用一个装有吸附剂(活性炭或Tenax)的吸附管,利用大气采样器抽取一定量的空气通过吸附管,空气中污染物就被管内的吸附剂吸附。然后将吸附管放在热解吸装置上,解吸后再用注射器进样、或与气相色谱仪连接,热解吸后直接进样分析。

    热解吸装置可以是一个不与色谱仪相连的独立的热解吸仪器,也可以用吹扫-捕集进样器的捕集管加热装置解吸,在这种情况下,热解吸进样就是吹扫-捕集进样的特例。热解吸装置还可直接装在色谱仪的进样口,此时它又可成为裂解进样器的特例。

    热解吸进样技术已广泛用于生命科学、工业、农业、环保、制药、烟草、教育、石化、毒理、食品、电子等众多领域。

目前,室内环境污染物多达几十上百种,GB50325、DBJ01-91主要控制项目是甲醛、氨、苯、TVOC和氡五项,GB/T 18883等标准除此外还有CO、CO2、NO2、苯并芘、菌落等共19项。其中甲醛、氨、苯等已经是大家熟知的对人体有较大危害的污染物。

    这里仅就TVOC(Total volatile organic compound)作个简单介绍:TVOC即总的挥发性的有机化合物,按照世界卫生组织(WHO)的定义-沸点在50℃-250℃的化合物,室温下饱和蒸汽压超过133.32Pa,在常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类有机物。实际上,我们把任何能在常温常压下自然挥发的液体或固体有机化合物,都看做是挥发性有机化合物,烃类、卤代烃、氧烃和氮烃都属于此类,它包括:苯系物、有机氯化物、氟里昂系列、有机酮、胺、醇、醛、酸、酯、醚和石油烃化合物等。空气中挥发性有机化合物的品种很多,目前已鉴定出8类300多种,在分析中不可能对其一一定性,所以标准中选择标识的组分是有限的几个,而其他未标识组分都以甲苯计。

    TVOC的主要来源是:在室外,主要来自燃料燃烧和交通运输产生的工业废气、汽车尾气、光化学污染等;而在室内则主要来自燃煤和天然气等燃烧产物、吸烟和烹调等的烟雾,建筑装饰装修材料、家具、家用电器、清洁剂和人体本身的排放等。一般油漆中TVOC含量在0.4~1.0mg/m3。由于TVOC具有挥发性,一般情况下,油漆施工后的10小时内,可挥发出90%,而溶剂中的TVOC则在油漆风干过程中只释放总量的25%。

    TVOC的危害是相当严重的,当居室中TVOC浓度超过一定浓度时,在短时间内人们感到头痛、恶心、呕吐、四肢乏力;严重时会抽搐、昏迷,伤及人的肝脏、肾脏、大脑和神经系统。居室内TVOC污染近年来已引起世界各国的密切关注。TVOC所包含的物质中很多已被列为致癌物,如氯乙烯、苯、多环芳烃等。因此,为了人民的健康,必须要严格控制这些化合物在空气尤其是室内空气的含量。

主要特点:

  • 通用性能强:直接进样式热解吸仪,可与任意品牌气相色谱仪(GC)和(GC-MS)联用;
  • 操作简单,加热升温快,使用方便,全程软件控制,自动化程度高:只需将样品管放入热解吸仪中,一切操作和控制均由控制软件完成、性能稳定,因而样品重复性好;
  • 主机中超大触摸液晶屏设计、显示直观,可全程跟踪温度、操作命令;
  • 提供同步接口,进样、气相色谱仪、色谱工作站同步运行,保留值有好的重复性。
  • 冷阱采用半导体制冷+风冷,低制冷温度可达-30℃(室温20℃时),无需液氮制冷,极大降低运行成本,完全可满足大部分低温富集需求。
  • 捕集阱升温采用直接电阻加热,升温速率>1800℃/分。
  • 所有管路和六通阀均可控温加热,消除系统冷点,大限度减少样品冷凝损失、解吸回收率高。
  • 安全性能好,所有传送管线温度控制采用低压供电,排除潜在的安全隐患。
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