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溶剂残留色谱仪定性和定量分析

更新日期: 2017-01-12
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溶剂残留色谱仪它是一种能的物理分离技术,将它用于分析化学并高速逆流色谱仪配合适当的检测手段,就称为色谱分析法。
色谱法的早应用是用于分离植物色素,其方法是这样的:在一玻璃管中放入碳酸钙,将含有植物色素(植物叶的提取液)的石油醚倒入管中。
此时,玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗,随着石油醚的加入,谱带不断地向下移动,并逐渐分开成几个不同颜色的谱带,继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素,并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。
现在的色谱法早已不局限于色素的分离,其方法也早已得到了极大的发展,但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。
一、溶剂残留色谱仪工作原理:
CZE中,粒子的电荷性质不同,电泳方向不同;粒子的电荷数量不同,电泳速度不同;粒子的分子量不同,电泳速度不同。
在毛细管中,由于电渗流的存在,所有粒子都随电渗流一起向负极迁移,电渗流速度约是一般离子电泳速度的5~7倍。各种电性粒子在毛细管中的迁移速度分别为:
1、阳离子:vap = veo+ vep,阳离子电泳方向与电渗流方向一致。
2、阴离子:vap = veo-vep,阴离子电泳方向与电渗流方向相反。
3、中性粒子:vap = veo,中性粒子运动方向与电渗流方向一致。
当样品从阳注入毛细管时,不同电性的粒子将按不同速度向负极迁移,从负先后流出毛细管,出峰顺序依次是阳离子、中性粒子和阴离子。
中性粒子无电泳现象,随电渗流同行,在阳离子后流出,但不同结构的中性粒子无法相互分离(电泳图上是一个峰)。
电渗流在CZE中起着极其重要的作用:
1、电渗流具有象HPLC中泵一样的作用,推动粒子前进,加上不同粒子电泳速度和方向的差异,完成阳离子、阴离子和中性粒子的分离。
2、改变电渗流速度的大小和方向,可改变分离效率和选择性。
这是CZE优化分离的重要因素。
3、电渗流速度的微小变化会影响分离结果的重现性(迁移时间和峰面积)。
二、溶剂残留色谱仪特点:
1、毛细管不涂敷任何固定液。
2、结构简单,操作方便。
3、不能分离电中性组分,因为电中性组分的淌度差为零。
4、不能分离质荷比相近的组分,如蛋白质-SDS络合物。
三、溶剂残留色谱仪定性和定量分析:
1、定性依据:不同组分的迁移时间不同。
2、定量依据:电泳峰面积或峰高。 
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