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高效液相色谱仪维护保养

发布日期: 2019-05-10
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 本实用新型涉及一种适用于科研单位、医院、工矿化验室、学校实 验室等制备蒸馏水使用的电热蒸馏水器。

 

采用了电热降膜蒸发原理,即利用已被预热(80℃)了的水降淋,在电热管的外表形成高温(80℃)液膜并立刻蒸发,产生一次纯蒸汽(127℃),并作为下一效的热源,再经过一次热交换又产生二次纯蒸汽作为下一效的热源,同时产生的凝水就是蒸馏水,经过六次热交换就可使电热的有效利用率提高了43%。  

 

蒸馏器是利用蒸馏法分离物质的器具。在中国古代,它一般用于炼丹术、制烧酒、蒸花露水等。不同的用途有不同的形制和起源。 炼丹术中的蒸馏器主要源于古人抽砂炼汞的实践。我国古代的水银炼制,早是采用简单的低温氧化焙烧法,东汉时发展成密闭抽汞法,把容器密封起来,加热时,丹砂分解出的水银蒸汽冷凝在容器内壁。这种炼汞设备再加上冷凝装置和汞收集器,就构成了一种较为原始的蒸馏器。炼丹家们长期使用的所谓“火在上、水在下"的未济炉,就是把冷凝器置于炉内的一种简单蒸馏器。后来,炼丹家们又将冷凝器与加热炉分开,使得这种形式的蒸馏器发展到了完善程度,其代表就是吴悮《丹房须知》及宋应星《天工开物》中的描述。

 

1、高效液相色谱仪维护保养

 一、流动相的要求

液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下特点:

1 纯度 流动相必须用HPLC级的试剂,使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。溶剂所含杂质在柱上积累,会影响色谱柱的使用寿命。

2 溶解度 样品的溶解度要适宜如果溶解度,如果溶解度欠佳样品会在柱头沉淀,不但影响纯化分离,还会缩短柱子的使用寿命。

3 粘度要低(应<2cp) 高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质,降低柱效,还会使柱压降增加,使分离时间延长。选择沸点在100℃以下的流动相。

4 样品易于回收。应选用挥发性溶剂。

5 流动相 PH 采用反相色谱法分离弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品时,通过调节流动相的pH值,以抑制样品组分的解离,增加组分在固定相上的保留,并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸,流动相的pH值越小,组分的k值越大,当pH值远远小于弱酸的pKa值时,弱酸主要以分子形式存在;对弱碱,情况相反。分析弱酸样品时,通常在流动相中加入少量弱酸,常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和1%醋酸溶液;分析弱碱样品时,通常在流动相中加入少量弱碱,常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和30mmol/L三乙胺溶液。


2、
高效液相色谱仪的日常维

2.1一切分析准备工作做好后,依次按顺序打开稳压电源、高压输液泵、柱温箱、检测器,待以上各部件自检结束后,打开连接仪器的电脑,启动工作软件。

仪器分析工作结束后,关闭工作软件,再依次按顺序关闭检测器、柱温箱、高压输液泵。

2.2对流动相的要求

液相色谱所用的流动相一般为低沸点有机溶剂与水或者缓冲溶液的混合物。为保证液相色谱仪器的正常使用,所有流动相必须是色谱级的,且经过过滤杂质、排除气泡后装入干净的流动相贮存瓶中待用。

2.2.1流动相的物理性能要求

对分析物要有足够的溶解能力,以利于提高检验的灵敏度;流动相的黏度要小,以保证合适的柱降压;流动相的沸点要低,以利于制备分离时样品的回收; ?

2.2.2流动相的温度

一般以硅胶为基质的色谱柱高使用温度不超过60℃,以低于40℃为宜。温度过高会加速键合相水解和硅胶的溶解,从而使填料性质改变,柱塌陷,降低柱效。低使用温度不超过0℃。 ?

2.2.3流动相的过滤

所有流动相在使用前都必须经过0.45μm(或0.22μm)的有机相/脂溶性和水相(水溶性)滤膜过滤,以除去杂质微粒。 ?

2.2.4流动相的脱气

液相色谱所用到的流动相必须预先脱气,否则容易在系统内产生气泡,影响泵的工作, 影响基线的稳定性。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相反应。溶解氧能与某些有机溶剂(如甲醛、4氢呋喃)形成有紫外吸收的络合物,提高背景吸收,会在梯度洗脱时造成基线漂移或形成鬼峰。 ?

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