产品目录
您的位置: 网站首页 >> 技术文章 >> 顶空进样器进样过程中出现异常响声,可能是哪儿出问题了呢

顶空进样器进样过程中出现异常响声,可能是哪儿出问题了呢

更新日期: 2022-03-24
浏览人气: 780
  顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
  样品处理平台集合了多种创新技术,能够进一步提高自动进样器在GC和GC/MS应用中的生产率、性能和多样性。尤其是,系统的高精度自动化样品处理功能省去了手工操作和停机时间,如传统操作中标液或储备液稀释或内标添加和衍生等任务需要手工操作和停机时间。
  顶空进样器的操作步骤
  1、设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。
  2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30s后关闭。
  3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。观察压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。
  4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。
  5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。
  6、吹洗30s后完成本次进样。
  使用注意事项:
  1、由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。
  2、顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度。
  3、应用顶空时,GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量,计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。
  4、时间设置中,样品充满定量管的时间应充分,定量管的平衡时间不应太长,进样的时间应足够长。
  5、压力调节如果是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化。
 

 

  顶空进样器的常见故障及解决方法。
  1.当显示屏出现555或000,所有温控部件不加热,进样程序不动作,吹洗键不响应时,可判定是测温电阻断路或短路,可厂家更换测温电阻即可;
  2.不升温,对应部件的加热器烧坏或者环境温度过低,将空调温度调至15℃或厂家;
  3.顶空进样后,色谱仪不出峰(色谱仪工作状态正常),可能出现的故障有四种:a.顶空取样针堵塞;b.进样针堵塞;c.顶空进样针出口压力小于色谱仪柱头压力;d.顶空进样阀堵塞直接用备件中的针头更换,或者按下吹洗键,用打火机烧针头,,使堵塞的橡胶碳化后被气体吹出。同上面的步骤,先调低色谱的柱头压力,再把顶空进样针插入色谱柱样口,然后调高顶空压力;
  4.色漏谱气出联峰系异家变小或重复性变差(色谱仪工作状态正常),可判定为顶空进样系统漏气,可厂家检修;
  5.进样过程中出现异常响声,可能是取样泵减震圈损坏或者电磁阀线包异常,应立即更换减震橡胶圈;
  6.取样针在不打开吹洗阀门时有气体冒出,可能是吹洗电磁阀泄露,须厂家更换。
分享到:
北京华盛谱信仪器有限责任公司
版权所有©2018 北京华盛谱信仪器有限责任公司 备案号:京ICP备11032036号-2
  • 扫一扫,关注我们