吹扫捕集装置所用的吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。设备吹扫气流速取决于待分析物挥发性的大小。流速偏低时,小利于对含量低的样品进行定量分析;而太高的流速义会增加水蒸气对检测的下扰。吹扫时间是影响方法回收率和灵敏度的一个重要因素。吹扫时间偏短时,溶液中的分析物挥发小充分,吹扫时间太长又会吹脱啦附剂表面的分析物。
吹扫捕集装置主要的几个功能:
采用电子制冷和闪蒸式捕集脱附流程以保证得到窄的色谱峰形;
有外加载气调节系统,无需对于GC仪器进行任何改装与变动,即可进行顶空进样分析。也可选用原GC载气;
通过时间编程,自动实现吹扫、捕集、脱附、进样和反吹清洗等功能;
通过载气干吹过程去除捕集阱中的水气,减少水蒸气对GC、GCMS的影响;
样品传输管和进样阀有自动反吹功能,避免了不同样品的交叉污染;
配有同步国内外GC、GCMS的启动线接口,连接方便。
吹扫捕集装置的吹扫结果受到哪些因素影响:
1.气体连接管:管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂是色谱级。样品如为液体,可用搅拌和加热以改善吹扫效率(加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中),且在转移过程,尽量使泡沫少。
2.吹扫气源:氦气、氮气纯度应大于99.995%,压力调节,并且连接到吹扫气体入口。
3.适当使用盐析效应(加入盐溶液),以增加萃取效率,但是在两个样品分析之间,吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次,可以大大减少腐蚀和盐的沉积。
4.将样品基质中所有挥发性组分都进行*的“气体提取”的方法,适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定大的影响因素,因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。
