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为使测定结果准确,吹扫捕集测定时必须注意以下因素

更新日期: 2022-08-23
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  吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃,溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,广泛用于食品与环境监测、临床化验等部门。
  吹扫捕集法的过程是用氮气、氦气或其他惰性气体以一定的流量通过液体或固体进行吹扫,吹出所要分析的痕量挥发性组分后,被冷阱中的吸附剂所吸附,然后加热脱附进入气相色谱系统进行分析。由于气体的吹扫,破坏了密闭容器中气、液两相的平衡,使挥发组分不断地从液相进入气相而被吹扫出来,也就是说,在液相顶部的任何组分的分压为零,从而使更多的挥发性组分逸出到气相,所以比静态顶空法能测量更低的痕量组分。
 

 

  操作步骤
  吹扫捕集气相色谱法操作步骤如下:
  (1)取一定量的样品加入到吹扫瓶中;
  (2)将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的吹扫气.以一定流量通入吹扫瓶,以吹脱出挥发性组分;
  (3)吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中;
  (4)打开六通阀,把吸附管置于气相色谱的分析流路;
  (5)加热吸附管进行脱附,挥发性组分被吹出并进入分析柱;
  (6)进行色谱分析。
  为使测定结果准确,测定时必须注意以下因素:
  1.温度
  吹扫温度,水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求;
  捕集器温度,包括吸附温度和解吸温度;
  连接管路的温度,它应足够高以防止样品冷凝。
  2.吹扫流速与时间
  吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小;
  原则上讲,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。
  3.解析条件
  解析流速解析时的载气流速主要取决于所用色谱柱;
  解析温度解析温度过低,解析缓慢并可能解析不*。解析温度过高,对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响。
  
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