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作为一个新手,掌握好顶空进样器的使用操作方法是很有必要的

发布日期: 2020-07-30
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        顶空进样器是一种气相色谱分析的样品前处理装置,与其他的样品预处理,如:溶剂萃取、热解吸等方法比较,更简单实用,工作效率更高,色谱分析结果重现性好等优点,是气相色谱痕量分析的优选方法之一,被广泛应用。也是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。
  顶空进样器的正确使用方法:
  1、进样方法,载气接到外加气接口处;气相色谱仪为稳流阀时采用平衡进样方法,载气接到载气接口处。
  2、将进样针扎进色谱进样口中。
  3、当采用加压法进样时,打开加压法开关,调节压力,柱前压比气相色谱仪柱前压要高0.02MPa,待仪器稳定后开始进样。(注意:调节压力时,将进样针拔出不插在进样口中,调好后再插上)
  5、顶空时间及进样时间的设定,可按设定键用上下键设定加压时间,再按设定键设定进样时间,再按设定键设定清洗时间。
  6、用移液管或移液枪准确移取标准样品到顶空瓶中密封,放入加热炉中平衡,待平衡时间到后,开始进样。
  7、把取样针扎进顶空瓶中并按下《运行》键,待显示进样结束后,把取样针拔出来。
  8、带样品峰出完后,按清洗键清洗完后再进下个样品。
  9、做标准曲线可用移液管或移液枪准确移取6个不同浓度的标准样品到顶空瓶中密封,平衡相同时间后顶空进样,计算标准曲线及回归方程。
  10、做重复性可用移液管或移液枪准确移取6份相同浓度的标准样品到顶空瓶中密封,平衡相同时间后顶空进样,(可排除一次偶然误差),计算6次进样峰面积的RSD值。
  顶空进样器的应用范围:
  ⑴石油化工:高聚物单体涂料等中的可挥发性有机物分析;
  ⑵环境科学:饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物分析;
  ⑶卫生防疫:医疗用品消毒熏蒸残留分析;
  ⑷食品行业:色酒、醋、酱油的质量控制;包装材料中乙醛等残留量;浸出油中的6#
  溶剂残留量分析等;
  ⑸香料香精:啤酒、茶叶中香味分析;
  ⑹药品检验:药品中有机残留溶剂分析;
  ⑺法医化学:血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定;
  ⑻其他领域:如土壤中可挥发性有机物的测定等。
 

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