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如何正确操作顶空进样器,以后就按照这个步骤来进行

发布日期: 2020-08-04
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  顶空进样器每次进样完成后,系统自动采用惰性气体吹扫采样管路、定量环,防止交叉污染。从进样针到传输管线的惰性进样通道是标准配置。获得了的进样系统惰性。压力难以控制,进样量度较差。当加热条件下顶空气体的压力太大时,在注射器拔出顶空样品瓶的瞬间会造成挥发性组分损失。对定量分析的影响尤为严重,标准样品不能仅用待测物的标准品配制,还必须有与原样品相同或相似的基质。减少基质效应的方法有利用盐析作用、在有机溶剂中加入水、调节溶液pH值、粉碎固体样品和稀释样品等。物质在固体中的扩散系数比在液体中小,固体样品中挥发物的扩散速度很慢,往往需要很长时间才能达到平衡,尽量用小颗粒的固体样品有利于缩短平衡时间。
  如何正确操作顶空进样器
  (一)操作步骤
  1、设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。
  2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30s后关闭。
  3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。观察压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。
  4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。
  5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。
  6、吹洗30s后完成本次进样。
  (二)操作使用注意事项
  1、由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。
  2、顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度。
  3、应用顶空时,GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量,计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。
  4、时间设置中,样品充满定量管的时间应充分,定量管的平衡时间不应太长,进样的时间应足够长。
  5、压力调节如果是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化。
  (三)怎么清洗顶空进样器
  无特殊情况下,清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。
  清洗步骤如下
  1、设置传送带温度为60℃,设置样品定量管和传送管温度为Off。
  2、一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60℃,关闭通往的气体,拆下出口端的放空管线。
  3、在传送带中插入一个空的样品瓶。
  4、用手提起样品瓶。
  5、用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进HSS放空管。
  6、降低样品瓶然后取出来。重复步骤3到5(注射两到三次将清洗彻底)。
  7、再设置一个空样品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足够的空气将水吹扫出来。
  8、讲传送管一端插入一个烧杯或类似容器中,并使用一次性注射器从HSS气体管出口注入约10ml水,然后注入约10ml甲醇。
  9、使用一次性注射器注射足够的空气以吹扫出水。
  10、重新安装好管线并打开气流。然后,切换样品瓶到Load-INJ反复几十次以将水和甲醇全部吹出样品阀和管线。
 

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