顶空进样器每次进样完成后，系统自动采用惰性气体吹扫采样管路、定量环，防止交叉污染。从进样针到传输管线的惰性进样通道是标准配置。获得了的进样系统惰性。压力难以控制，进样量度较差。当加热条件下顶空气体的压力太大时，在注射器拔出顶空样品瓶的瞬间会造成挥发性组分损失。对定量分析的影响尤为严重，标准样品不能仅用待测物的标准品配制，还必须有与原样品相同或相似的基质。减少基质效应的方法有利用盐析作用、在有机溶剂中加入水、调节溶液pH值、粉碎固体样品和稀释样品等。物质在固体中的扩散系数比在液体中小，固体样品中挥发物的扩散速度很慢，往往需要很长时间才能达到平衡，尽量用小颗粒的固体样品有利于缩短平衡时间。
(一)操作步骤
1、设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度，阀箱130度，管路140度。温度稳定后放入样品，平衡30分钟后进行下面的操作。
2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键，约30s后关闭。
3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内，再将进样管扎至色谱进样口。观察压力示数，由小变大。待稳定时，调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格（0.02Mpa）。
4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。
5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭，拔出进样管。将“载气调节”归零。
6、吹洗30s后完成本次进样。
(二)操作使用注意事项
1、由于进入顶空的载气同时进入GC，所以用于顶空的气体也应净化。
2、顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线小于等于进样口的温度。
3、应用顶空时，GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量，计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。
4、时间设置中，样品充满定量管的时间应充分，定量管的平衡时间不应太长，进样的时间应足够长。
5、压力调节如果是手动的话，建完方法后应记录样品加压和载气压力值，以免由于阀状态的变化引起压力变化。
（三）怎么清洗顶空进样器
无特殊情况下，清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。
清洗步骤如下
1、设置传送带温度为60℃，设置样品定量管和传送管温度为Off。
2、一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60℃,关闭通往的气体，拆下出口端的放空管线。
3、在传送带中插入一个空的样品瓶。
4、用手提起样品瓶。
5、用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进HSS放空管。
6、降低样品瓶然后取出来。重复步骤3到5(注射两到三次将清洗*)。
7、再设置一个空样品瓶并提起，然后使用一次性注射器注射足够的空气将水吹扫出来。
8、讲传送管一端插入一个烧杯或类似容器中，并使用一次性注射器从HSS气体管出口注入约10ml水，然后注入约10ml甲醇。
9、使用一次性注射器注射足够的空气以吹扫出水。
10、重新安装好管线并打开气流。然后，切换样品瓶到Load-INJ反复几十次以将水和甲醇全部吹出样品阀和管线。
