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吹扫捕集使用需知悉这些情况,具体是哪些内容

发布日期: 2022-06-08
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  吹扫捕集仪主要应用于水和土壤中的挥发性有机物VOC分析,也可用于食品中挥发物的分析等。
  采用氦气/氮气作为吹扫气,将其通入样品溶液鼓泡;在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随吹扫气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩;在一定的吹扫时间之后,关闭吹扫气,切换六通阀将捕集管接入GC的载气气路,同时快速加热捕集管使捕集的样品组分解吸后随载气进入GC进行分析。通过与GC或GC/MS的联用,可以广泛应用于环境分析,如饮用水或废水中的有机污染物分析,也可用于食品中挥发物(如气味成分)的分析等。
  从理论上讲,是动态顶空技术,是用流动气体将样品中的挥发性成分"吹扫"出来,再用一个捕集器将吹扫出来的有机物吸附,随后经热解吸将样品送入气相色谱仪进行分析。通常,称动态顶空技术为吹扫捕集进样技术。待吹扫的样品可以是固体,也可以是液体样品,吹扫气多采用高纯氦气。捕集器内装有吸附剂,可根据待分析组分的性质选择合适的吸附剂。
  吹扫捕集装置使用须知:
  1、应兼顾吹扫效率和捕集效率。难于吹扫组分的萃取,可增加吹扫气的总体积以改善吹扫效率。在恒定的吹扫气流量下,可增加吹扫时间以获得较大的回收率。增加吹扫气流量可改善沸点在35℃以下的气体的吹扫效率,但这些气体可能会因为吹扫气流量的增加而通过捕集阱,使捕集效率降低。吹扫气流量和吹扫时间的影响要综合考虑,兼顾所有可吹扫组分的回收率。
  2、捕集效率与待测组分和吸附剂有关,如组分的蒸气压、吸附剂的比表面积、组分与吸附剂之间的相互作用等。通常在较低的温度下,吸附剂对组分的捕集效率会得到改善。为了防止吸附管穿透,捕集温度应在25℃±2℃,不能超过30℃。在常温下捕集某些化合物时,有时需要冷却装置。
  3、过程中的除水方法主要有渗透法和冷凝法。渗透对样品中水和极性物质的去除非常有效,但测定样品中的极性物质如酮化合物时,不能用渗透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法,不会影响极性化合物的回收。
  4、过程中,样品发泡会污染。使用抗发泡剂可抑制样品发泡,但可能会改变样品基质的性质,使分析结果产生未知的误差。将惰性的玻璃微球填充在吹扫气通道中,可防止样品发泡。使用泡沫过滤器不仅不能防止样品发泡,而且容易引进误差。
  操作步骤如下:
  (1)取一定量的样品加入到吹扫瓶中;
  (2)将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的吹扫气.以一定流量通入吹扫瓶,以吹脱出挥发性组分;
  (3)吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中;
  (4)打开六通阀,把吸附管置于气相色谱的分析流路;
  (5)加热吸附管进行脱附,挥发性组分被吹出并进入分析柱;
  (6)进行色谱分析。
  

 

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