自动顶空进样器的使用方法是气相色谱中一种方便快捷的样品预处理方法,其原理是将待测样品放入密闭的容器中,通过加热升温使挥发性成分从样品基质中挥发,在气液(或气固)两相中达到平衡适用于低挥发性物质的检测,在100以下挥发的物质,由于大多数样品含水,高于100时水蒸气也会进入,损伤色谱柱。 自动顶空进样器利用样品基质上方的气体成分测定这些成分在原试样中的含量。传统的液液萃取和SPE均将样品溶解于液中,必然有一些共萃取物干扰分析。另外,溶剂本身的纯度也是个问题,这在微量分析中特别重要。以气体为溶剂时,高纯度气体容易获得,成本低,因此不可避免地会发生不必要的干扰。
自动顶空进样器操作流程:
1、设置参数,放置样品。设定样品、阀箱、配管温度。样品为50度,阀箱为130度,管路为140度。温度稳定后加入样品,平衡30分钟后进行以下操作。
2、进样前吹洗。吹洗压力设定为0.2-0.3Mpa。按下清洗按钮,约30s后关闭。
3、准备进样。将样品管刺入相应的瓶中,然后将样品管刺入色谱注入口。观察顶空进样器的压力显示数,从小到大变化。稳定后,调节载气调节旋钮,使压力显示数增加1格(0.02Mpa)。
4、样品采集,采样开始。取样的同时操作色谱仪开始取样。听到了喀嚓一声很大的声音。2s-3s后,取出采样管。
5、拔掉样品管。砰的一声,样品灯灭了,拔掉了样品管。将载气调节为零。30s吹洗后,本次进样完成。
